卡莫司汀

①Lown J W，Chauhan S M S.J Org Chem，1981，46：5309.②Celaries，Benoit，Parkanyi C.Synthesis，2006，14：2371.

于反应瓶中加入N，N'-双氯乙基（2）18.5 g（0.1 mol），甲酸140 g，搅拌溶解。冰盐浴冷至0～-5℃，慢慢滴加亚硝酸钠15.5 g（0.22 mol）溶于90 mL水配成的溶液，控制反应温度不超过0℃。加完后继续低温反应4 h。冷至-15℃以下，析出结晶。抽滤，冰水洗涤三次，抽干，真空干燥，得粗品。母液和洗涤液继续冷冻，可得少量粗品。粗品用10倍的乙醇溶解，于10℃以下滴加4倍量的蒸馏水，控制温度不超过12℃，活性炭脱色30 min，过滤，滤液搅拌下滴加1倍量的蒸馏水，加入晶种，冷至-15℃。抽滤析出的结晶，冷水洗涤，抽干，干燥，得化合物（1）15 g，收率70%。