药物中间体合成手册

5-甲基-5H-二苯并[b,d]氮杂环庚-6,7-二酮-7-肟

分子式:C15H12N2O2分子量:252.27
英文名:5-Methyl-5H-dibenzo[bd]azepin-6,7-dione-7-oxime
性状:白色针状结晶。
用途:γ-分泌酶抑制剂LY411575合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Abdul H F,Katherine S,Ghulam M M,et al.Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters,2007,17:6392.②Audia J E,Mabray T E,Nissen J A,et al.US Pat 6958300.2005.

5-甲基-5<i>H</i>-二苯并[<i>b</i>,<i>d</i>]氮杂环庚-6,7-二酮-7-肟(分子式:C<sub>15</sub>H<sub>12</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入5-甲基-5H,7H-二苯并[bd]氮杂环庚-6-酮(2)11.15 g(0.05 mol),甲苯300 mL,亚硝酸正丁酯11.68 mL(0.1 mol)。冰盐浴冷至0℃以下,慢慢滴加10%的六甲基二硅氨基钾(KHDMS)80 mL,加完后于0℃继续搅拌反应1.5 h。用硫酸氢钠溶液淬灭反应。二氯甲烷提取,水洗,无水硫酸镁干燥。蒸出溶剂,过硅胶柱纯化,得白色针状结晶(1)11.1 g,收率88%。

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