Peter J H and Noller C R.Org Synth,1950,30:58.
于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器(安氯化钙干燥管并与氯化氢、二氧化硫气体吸收装置相连)反应瓶中,加入甲基磺酸(2)152 g(105 mL,1,5 mol),加热至95℃,慢慢滴加氯化亚砜146 mL(2.0 mol),约4 h加完。加完后于95℃反应3.5 h。分馏,收集64~66℃/2.66 kPa的馏分,得几乎无色的甲基磺酰氯(1)122~143 g,收率71%~83%。