α，α-二甲基-4-（2-溴乙基）苯乙酸甲酯

孔昊，耿海明，梅玉丹等.中国医药工业杂志，2015，46（7）：677.

α，α-二甲基-4-（2-溴乙酰基）苯乙酸甲酯（3）：于反应瓶中加入二氯甲烷20 mL，化合物（2）5.0 g（28 mmol），溴乙酰溴7.4 g（36 mmol），搅拌溶解后冷却备用。

于另一反应瓶中，加入无水三氯化铝11.2 g（84 mmol），二氯甲烷50 mL，搅拌溶解，冷至-30℃。搅拌下滴加上述混合溶液。加完后于0℃搅拌反应过夜。加入50 mL二氯甲烷稀释，用硅藻土过滤。滤液用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩，得浅黄色油状液体（3）7.1 g，收率85%。

α，α-二甲基-4-（2-溴乙基）苯乙酸甲酯（1）：于反应瓶中加入上述化合物（3）3.0 g（10 mmol），二氯甲烷20 mL，搅拌下冷至0℃，加入三氟乙酸15.0 g（130 mmol）和三乙基硅烷2.2 g（19 mmol），搅拌反应30 min后，慢慢加热回流反应72 h。蒸出溶剂，加入饱和碳酸钠溶液70 mL，用乙酸乙酯提取（30 mL×3）。合并有机层，依次用饱和碳酸钠溶液、水、饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩，得无色油状液体（1）2.6 g，收率91%。