药物中间体合成手册

2,2,3,3,4,4,4-七氟-1-丁醇

分子式:C4H3F7O分子量:200.06
英文名:2,2,3,3,4,4,4-Heptafluorobutan-1-ol
性状:无色液体.bp 95℃。
用途:医药、农药、香料中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①韦元,耿国武等.中国医药工业杂志,1987,18(12),531.②奚强,胡杨,张志鹏等.武汉工程大学学报,2015,37(3):5.

于反应瓶中加入干燥的THF 700 mL,氮气保护,冰浴冷却,加入粉状无水三氯化铝189 g(1.42 mol),搅拌片刻,加入硼氢化钾101.2 g(1.87 mol),继续搅拌1 h。室温滴加七氟丁酸(2)160.5 g(0.75 mol)溶于150 mL THF的溶液,控制内温在40~50℃。加完后继续搅拌反应2 h,回流2.5 h。冷后倒入20%的盐酸500 mL和500 g碎冰中,搅拌水解。过滤,滤液用氯化钠饱和,分出有机层,水层用THF提取(150 mL×3)。合并有机层,饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤后,分馏,收集95~100℃的馏分,得无色液体(1)87.3 g,收率58.2%。

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