药物中间体合成手册

4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛

分子式:C9H9BrO3分子量:245.06
英文名:4-Bromo-3,5-dimethoxybenzaldehyde
性状:白色结晶。mp 110~112℃。
用途:长效抗菌药溴莫普林(Brodimoprim)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

徐林,俞雄等.中国医药工业杂志,2001,32(10):438.

4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>9</sub>BrO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于压力反应釜中加入4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酰氯(2)20 g(0.07 mol),二甲苯300 mL,Pd-硫酸钡20 g,喹啉-硫抑制剂16滴,搅拌,加热。用氮气置换空气后,加热至114℃,通入氢气进行氢化。用碱性酚酞溶液控制反应进程,约6 h反应完毕。冷却,打开反应釜,过滤。将滤液浓缩后,加入40%的亚硫酸氢钠溶液200 mL,搅拌3 h。过滤,滤液用30%的氢氧化钠溶液调至碱性,析出白色沉淀。过滤,干燥,得化合物(1)13.64 g,mp 110~112℃,收率77.6%。

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