4-硝基苯甲醛

Malec J，Carey M.Synthesis，1972：217.

于反应瓶中加入0.5 mol/L的氢化铝锂的乙醚溶液500 mL，搅拌下慢慢加入干燥的叔丁醇60 g（0.80 mol），充分搅拌后静置，倾出上层乙醚，剩余的白色固体三叔丁氧基氢化铝锂中加入二甲氧基乙烷200 mL。冷至-75℃，搅拌下慢慢加入对硝基苯甲酰氯（2）45.3 g（0.244 mol）溶于100 mL二甲氧基乙烷的溶液，约1 h加完。慢慢升至室温，搅拌反应1 h。将反应物倒入碎冰中，过滤，固体物干燥。用95%的乙醇提取三次。合并乙醇提取液，蒸出乙醇，得粗品（1）29.4 g，收率80%，mp 103～104℃。由乙醇-水中重结晶，得浅黄色结晶，mp 104～105℃。