药物中间体合成手册

3-溴丙醇

分子式:C3H7BrO分子量:138.99
英文名:3-Bromo-1-propanol
性状:无色液体。bp 70~72℃/1.33 kPa。
用途:昆虫信息素合成中间体、有机合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Nystrom R F.J Am Chem Soc,1959,81(3):610.

于反应瓶中加入150 mL无水乙醚,3-溴丙酰氯(2)17.1 g(0.1 mol),搅拌下慢慢滴加由三氯化铝和氢化铝锂配制的乙醚溶液[无水三氯化铝13.3 g(0.1 mol)溶于100 mL无水乙醚的溶液滴加至0.1 mol氢化铝锂的100 mL乙醚的混合液中],控制滴加速度,保持反应液回流。加完后继续回流反应30 min。冷却,滴加100 mL水和100 mL 3 mol/L的硫酸,生成透明溶液。分出乙醚层,水层用乙醚连续提取43 h。合并乙醚层,干燥后蒸出乙醚,剩余物减压分馏,收集70~72℃/1.33 kPa的馏分,得化合物(1),收率86%。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM