药物中间体合成手册

3,4,5-三甲氧基苯甲醛

分子式:C10H12O4分子量:196.20
英文名:3,4,5-Trimethoxybenzaldehyde
性状:白色针状结晶。mp 78℃,bp 163~165℃/1.33 kPa。
用途:磺胺药增效剂TMP等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Rachlin A I,Gurien H,Wagner D P.Org Synth,1988,Coll Vol 6:1007.

3,4,5-三甲氧基苯甲醛(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>12</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于高压反应釜中依次加入干燥的甲苯600 mL,无水醋酸钠25 g(0.3 mol),10%的Pd-硫酸钡催化剂3 g,3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯(2)23 g(0.1 mol),再加入1 mL喹啉-硫。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。通入氢气至压力达到345 kPa,搅拌反应1 h后,于35~40℃搅拌反应过夜。冷却至室温。放空,打开反应釜。过滤,用甲苯洗涤滤饼。合并滤液和洗涤液,依次用5%的碳酸钠、水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压分馏,收集158~161℃/0.93~1.06 kPa的馏分,冷后固化,得白色固体(1)12.5~16.2 g,mp 74~75℃,收率64%~83%。

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