药物中间体合成手册

4-甲基-5-羟甲基咪唑盐酸盐

分子式:C5H8N2O·HCl分子量:148.59
英文名:4-Methyl-5-hydroxyimidazole hydrochloride
性状:白色固体。mp 220℃。
用途:胃药西咪替丁(Cimetidine,又称甲氰咪胍)合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

高生辉.中国医药工业杂志,1993,24(3):136.

4-甲基-5-羟甲基咪唑盐酸盐(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>8</sub>N<sub>2</sub>O·HCl)的合成方法路线及其结构式

于10 L反应瓶中加入液氨8 L,快速加入(约5 min)工业金属钠条269 g,静置5nin。搅拌,逐渐加入4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯(2)干粉400.8 g(2.6 mol,约25 min加完)。加完后搅拌10 min,而后先慢后快滴加甲醇417 g。加完后加入氯化铵800 g(快加,以不溢料为度)。加完后继续搅拌20 min。水浴加热赶出氨至尽,加入4.4 L用氯化氢饱和的异丙醇溶液,回流1.5 h。冷至50℃,通入干燥氯化氢至反应液pH2.5。冷至40℃,抽滤,用1.6 L 40℃的异丙醇分2次洗涤。合并滤液和洗涤液,浓缩至1 L。搅拌下冷至0℃,放置过夜。抽滤,用0.4 L丙酮分2次洗涤,干燥,得化合物(1)343.8 g,收率89%。母液可以回收15 g。

下一页:1,10-癸二醇
© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM