药物中间体合成手册

2,6-二氯吡啶

分子式:C5H3Cl2N分子量:147.99
英文名:2,6-Dichloropyridine
性状:mp 83~86℃。
用途:镇痛药氟吡汀(Flupirtine)的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:231.②周满生,唐瑞仁.广州化学,2005,30(1):35.

2,6-二氯吡啶(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>3</sub>Cl<sub>2</sub>N)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入吡啶(2)331.5 g(4.3 mol),加热至126℃气化,再和适量的氯气和氮气混和(吡啶∶氯气∶氮气为1∶1∶1),以181.9 g/h的速度通过100 W高压汞灯照射的管式反应器,反应温度为l67℃,约2.2 h,反应后气体冷却,收集所得液体用氨水调至pH8.5~10,用四氯化碳萃取数次,合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液常压回收溶剂后,减压蒸馏,收集bp147℃/kPa馏分,得无色液体(1)176.2 g,收率28.1%(固化后mp 88~88.5℃)。

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