2-氯尼克酸

张敏，魏俊发，王彰九.中国医药工业杂志，2004，35（5）：267.

烟酸N-氧化物（3）：于反应瓶中加入烟酸（2）12.3 g（0.1 mol）、苯17 mL和醋酸39.2 mL，加热至回流，滴加30%H₂O₂ 18 mL（0.16 mol），加完后搅拌回流反应45 min。减压蒸除苯和水，剩余物冷至室温，析出白色沉淀。过滤，水洗后烘干，得化合物（3）12.8 g，收率92.1%，mp 256～258℃（文献260～262℃）。

2-氯尼克酸（1）：于反应瓶中加入化合物（3）12.2 g（0.088 mol）和POCl₃ 21 mL，搅拌加热至88℃时固体全溶，继续升温至100～110℃保温反应1 h。稍冷后加入PCl₅ 20 g，回流反应1 h。冷至50℃，减压蒸除过量的POCl₃，剩余物转入碎冰中，放置过夜。过滤，滤饼水洗后于70℃烘干，得化合物（1）13.1 g，收率95%，mp 178～180℃（文献收率82.6%，mp 180～181℃）。