药物中间体合成手册

2-氯-3-氨基吡啶

分子式:C5H5ClN2分子量:128.56
英文名:2-Chloro-3-aminopyridine
性状:白色柱状结晶。mp 79~81℃。
用途:抗消化性溃疡药哌仑西平(Pirenzepine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

袁学军,杨思军,尹志峰,李纪国.中国医药工业杂志,2000,31(9):420.

2-氯-3-氨基吡啶(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>5</sub>ClN<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入3-氨基吡啶(2)30 mL(0.32 mol),用300 mL浓盐酸溶解,而后于20~30℃慢慢滴加15%的双氧水72.5 mL(0.32 mol),约30 min加完。加完后保温反应2 h。加入亚硫酸钠,直至碘化钾-淀粉试纸不再变色。用50%的氢氧化钠调至中性,以甲苯提取(20 mL×2)出化合物(3)。水层调至pH11~12,析出浅红色沉淀。过滤,干燥,得粗品(1)37 g,用甲苯重结晶2次,得白色柱状结晶(1)31.5 g,收率76.5%,mp 79~81℃。

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