药物中间体合成手册

2,6-二溴苯酚

分子式:C6H4OBr2分子量:251.91
英文名:2,6-Dibromophenol
性状:白色晶体。mp 56~57℃。
用途:钙拮抗剂盐酸戈洛帕米(Gallopamilhydrochloride)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

章思规.实用精细化学品手册(上).北京:化学工业出版社,1996:852.

2,6-二溴苯酚(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>OBr<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入苯酚(2)15 g(0.159 mol),于44~50℃搅拌下滴加98%硫酸21 g(0.21 mol),加完后于100℃搅拌3 h,生成对羟基苯磺酸(3)。冷却,加入冰水200 mL,搅拌溶解后,于20℃滴加溴素27 g(0.337 mol)。加完后通入氯气12 g(0.338 mol),搅拌10 min,生成化合物(4)。加入亚硫酸氢钠4.0 g,搅拌0.5 h。过滤,向滤液中通入过热蒸汽蒸馏,收集155℃以上的馏出液,放冷,析出白色晶体,干燥,得(1)32 g,总收率80%,mp 56~57℃。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM