药物中间体合成手册

溴甲基环丙烷

分子式:C4H7Br分子量:135.00
英文名:Bromomethylcyclopropane
性状:无色或浅黄色液体。bp 30~36℃/0.83 kPa, 1.4743。溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯,不溶于水。
用途:解痉药西托溴铵(Cimetropium bromide)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

仇缀百,迟传金,张志伟等.中国医药工业杂志,1984,(15)5:42.

溴甲基环丙烷(分子式:C<sub>4</sub>H<sub>7</sub>Br)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入DMF 70 mL,三苯基膦21 g(0.075 mol),冰水浴冷至10℃以下,滴加溴3.8 mL(0.075 mol),至溶液呈橙黄色不褪。于室温滴加环丙甲醇(2)5.4 g(0.075 mol),加完后于50~55℃反应0.5 h。减压蒸馏,收集30~36℃/0.83 kPa的馏分。将溜出液到入500 mL冰水中,分出有机层,无水硫酸钠干燥,得溴甲基环丙烷(1)7.7 g,收率76%。 1.4743,文献值 1.4752。

也可按如下方法来合成[于红,李昕,王玉等.中国药物化学杂志,2000,10(4):294],该方法的特点是没有重排产物生成。

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