5-溴乙酰水杨酸甲酯

方法1　申利群.广东化工，2008，36（4）：46.

于反应瓶中加入5-乙酰水杨酸甲酯（2）5.0 g（0.026 mol），乙酸乙酯25 mL，氯仿25 mL，溴化铜17.6 g（0.1 mol），搅拌下回流反应30 min。加入乙醇10 mL，继续回流2 h。过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤。合并滤液和洗涤液，水洗，无水硫酸镁干燥。过滤，浓缩，剩余物中加入丙酮5 mL，石油醚5 mL，冷冻，过滤，干燥，得类白色结晶（1）6.0 g，收率85%，mp 88～90℃。

方法2　张永塘，李振群，孙凌峰.中国医药工业杂志，2001，32（4）：183.

于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入氯仿100 mL，5-乙酰水杨酸甲酯（2）15 g（0.077 mol），搅拌溶解，慢慢滴加由溴12.6 g（0.078 mol）溶于150 mL氯仿的溶液。加完后，继续室温搅拌反应3 h。加入150 mL水，搅拌5 min。分出有机层，水洗，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩，风干，得类白色化合物（1）19.8 g，收率93%。