N-碘代丁二酰亚胺

刘振东，李青，李中军，蔡孟深.化学通报，2000，63（7）：32.

N-丁二酰亚胺银（3）：于反应瓶中加入硝酸银249 g（1.47 mol），蒸馏水700 mL，搅拌溶解。室温及搅拌下，滴加由氢氧化钠64 g（1.6 mol）溶于300 mL水的溶液，约30 min加完。用布氏漏斗抽滤氧化银沉淀，水洗。将湿的氧化银一次加到4 L的丁二酰亚胺（133 g，1.34 mol）水溶液中，搅拌加热回流直至氧化银消失。此过程中反应容器用铝箔包裹使尽可能避光。反应液经热的布氏漏斗抽滤，所得滤液用铝箔包裹，室温下于避光处放置过夜。抽滤析出的结晶，并尽可能抽干。于暗处空气中干燥，磨成细粉，再于真空干燥箱中110C干燥1 h，得N-丁二酰亚胺银（3）228 g，收率87%，储存于棕色瓶中备用。

N-碘代丁二酰亚胺（1）：于200 mL烧瓶中放入碘20 g（0.079 mol）和90 mL干燥的二氧六环，搅拌下加入18 g（0.087 mol）干燥的化合物（3），加塞后以铝箔包裹，1 h后停止搅拌。于50C水浴上加热5 min，趁热滤入用铝箔严密包裹的500 mL滤瓶中，再以10 mL热的二氧六环洗涤碘化银固体。合并滤液和洗涤液，加入200 mL四氯化碳，于-10℃冷却过夜，析出白色结晶。在尽可能避光的条件下抽滤，用25 mL四氯化碳洗涤。抽干，于暗处真空干燥箱中25℃/133 Pa 干燥过夜，得化合物（1）16.5 g，以二氧六环和四氯化碳重结晶，得纯的N-碘代丁二酰亚胺 14.5 g，mp 203～204℃，收率82%。