药物中间体合成手册

丁香醛

分子式:C9H10O4分子量:182.18
英文名:Syringaldehyde,3,5-Dimethoxy-4-hydroxybenzaldehyde
性状:mp 110~113℃。
用途:抗菌磺胺增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(Trimethoprimum)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Hansson C,Wickberg B,Synthesis,1976:191.

丁香醛(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>10</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入3,4,5-三甲氧基苯甲醛(2)9.8 g(5.0 mmol),对甲苯硫酚钠6.5 mmol,金属钠干燥的甲苯15 mL,氮气保护、加入六甲基磷酰三胺6.5 mmol,室温搅拌,TLC跟踪反应。2 h后加入二氯甲烷35 mL,用10%的氢氧化钠水溶液提取(10 mL×3)。合并水层,用二氯甲烷提取5次以除去六甲基磷酰三胺。用浓盐酸调至pH1,二氯甲烷提取。有机层水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得结晶状(1)6.9 g,收率90%。

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