药物中间体合成手册

3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛

分子式:C9H10O4分子量:182.18
英文名:3,5-Dimethoxy-4-hydroxybenzaldehyde
性状:浅黄色或棕黄色结晶。bp 108~110℃。溶于乙醇、乙醚、氯仿,不溶于水。
用途:用于合成磺胺类药物、抗菌增效剂TMP以及抗癫痫药物中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Diana Guy D,Cutcliffe D,et al.J Med Chem,1989,32(2):450.

3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>10</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入2,6-二甲氧基苯酚(2)7.7 g(0.05 mol),90%的冰醋酸16 mL,磁力搅拌下加入乌洛托品7 g,温度升至35℃左右。再加入90%的冰醋酸15 mL,于35~40℃反应30 min。而后回流反应6 h。减压回收醋酸至干。加水20 mL,用氯仿提取三次。合并氯仿层,加入饱和亚硫酸氢钠溶液80 mL,搅拌3 h。分出氯仿后,水层用盐酸分解,析出棕黄色结晶。抽滤,干燥,得化合物(1)5 g,mp 108~110℃,收率55%。

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