5-氟水杨醛

汪硕鳌，陈红飙，申理滔，林原斌.中国医药工业杂志，2010，41（8）：564.

于反应瓶中加入对氟苯酚（2）9.5 g（0.085 mol），乙酸30 mL，乙酸酐15 mL，乌洛托品20.5 g（0.15 mol），搅拌下于1 h内升温至110℃。加入多聚甲醛2.55 g（0.085 mol），升温至130～140℃搅拌反应3 h。冷至105℃左右，加入由水100 mL和浓硫酸16 mL配成的稀硫酸，再回流30 min。水蒸气蒸馏。流出液用乙酸乙酯提取4次。合并有机层，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸出溶剂。剩余物用少量乙酸乙酯重结晶，得白色针状结晶（1）6.53 g，收率55%，mp 83～85℃。