对甲基苯甲醛

Furniss B S，Hannaford A J，Rogers V，et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition，1978：759.

于安有搅拌器、通气导管（伸入液面以下）的反应瓶中，加入纯的甲苯（2）92 g（1.0 mol），干燥的氯化亚铜14 g，搅拌下控制室温慢慢加入无水三氯化铝133 g（1.0 mol），通入一氧化碳和氯化氢的混合气体。该混合气体经硫酸干燥瓶干燥。两种气体的比例大约是一氧化碳为氯化氢的两倍。通入速度不能太快，约7 h通完，反应体系变稠并很少吸收。将反应物慢慢倒入750 g碎冰中，而后水蒸气蒸馏，直至无醛和甲苯蒸出为止。馏出液中加入25 mL乙醚，分出有机层，水层用乙醚提取。合并有机层，无水硫酸镁干燥。蒸出乙醚后，换成短的分馏柱进行分馏，收集202～205℃的馏分，得对甲基苯甲醛（1）55 g，收率46%。保存时可加入少量的氢醌以防止氧化。