茴香醛

Furniss B S，Hannaford A J，Rogers V，et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition，1978：761.

于安有搅拌器。粗的通气导管（伸近瓶底）、回流冷凝器、温度计（水银球浸入液面下）的反应瓶中，加入茴香醚（2）30 g（0.28 mol），75 mL用金属钠干燥的苯和52 g（0.44 mol）氰化锌，冷水浴冷却，剧烈搅拌下迅速通入干燥的氯化氢气体1 h。撤去通气管，慢慢加入粉状的无水三氯化铝45 g。重新安上通气管，于40～45℃继续通入干燥的氯化氢3～4 h。冷却后将反应物搅拌下慢慢倒入稀盐酸中，析出亚胺盐酸盐。加热回流0.5 h以分解亚胺盐酸盐，而后水蒸气蒸馏，直至无油状物馏出。分出有机层，水层用苯提取。合并有机层，无水硫酸镁干燥，蒸出苯后继续蒸馏（该为空气冷凝器），收集246～248℃的馏分，得茴香醛（1）35 g，收率92%。也可减压蒸馏，收集134～136℃/1.6 kPa的馏分。