4-N，N-二正丁氨基苯甲醛

赵晓东，姚庆强，李文保.山东化工，2009，10：10.

N，N-二正丁基苯胺（3）：于反应瓶中加入苯胺（2）9.3 g（0.1 mol），溴代正丁烷22.6 mL（0.21 mol），碘化钠0.3 g，正丁醇300 mL。搅拌下加入固体碳酸钠31.8 g（0.3 mol），通入氮气，加热回流反应10 h。其间用TLC检测，显示苯胺已反应完全。冷至室温，过滤，减压浓缩，得黄色液体（3）19.6 g，收率95.6%，LC-MS检测纯度97.8%。

4-N，N-二正丁氨基苯甲醛（1）：于反应瓶中加入干燥的DMF 95 mL（1.25 mol），冷至0℃，搅拌下加入三氯氧磷28 mL（0.306 mol），加完后于0℃搅拌反应1 h，而后室温反应1 h。加入化合物（3）19.6 g（0.0956 mol），升温至70℃反应3 h。冷至室温，倒入冰水中，用固体碳酸钠调至pH7～8，乙酸乙酯提取。合并有机层，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩。剩余物过硅胶柱纯化，用石油醚-乙酸乙酯（15∶1，体积比）洗脱，得浅黄色油状液体（1）18.8 g，收率84.4%。