药物中间体合成手册

2,3,6-三甲基-4-甲氧基苯甲醛

分子式:C11H14O2分子量:178.23
英文名:2,3,6-Trimethyl-4-methoxybenzaldehyde
性状:mp 65~66℃。
用途:抗牛皮癣药阿维A酯(Etretinate)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Basel W B,Bottmingen R R,et al.US 4224244.1980.

2,3,6-三甲基-4-甲氧基苯甲醛(分子式:C<sub>11</sub>H<sub>14</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于干燥的反应瓶中加入NN-二甲基甲酰胺87.1 g(1.13 mol),于10~20℃、20~30 min内,滴加氧氯化磷184 g(1.13 mol),再滴加2,3,5-三甲基茴香醚(2)150 g(1.00 mol,滴加温度不超过20℃)。加完后,于100℃继续搅拌反应6 h。冷至室温,将反应液倒入2 kg冰水中,加入苯1.5 L,乙酸钠500 g(6.25 mol),搅拌1 h。分出有机层,水层用苯提取。合并有机层,依次用1.5 mol/L盐酸、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液用20 g活性炭脱色后,减压回收溶剂,冷却,得粗品(1)。用己烷重结晶,mp 65~66℃。

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