3，4-二甲氧基苯甲醛

王成峰，林原斌.长沙电力学院学报，2004，19（4）：87.

邻二甲氧基苯（3）：于反应瓶中加入水80 mL，氢氧化钠16 g（0.4 mol），搅拌溶解，冷至10℃，分批加入邻苯二酚（2）22 g（0.2 mol），慢慢滴加硫酸二甲酯5.04 g（0.4 mol），反应液由棕色变为绿色，加热至80℃反应30 min。冷至50℃，补加30%的氢氧化钠溶液10 mL，再补加硫酸二甲酯6.3 g，于80℃反应30 min。再补加30%的氢氧化钠溶液10 mL，再补加硫酸二甲酯6.3 g，于80℃反应3 h。水蒸气蒸馏，约收集800 mL馏出液。分出有机层，水层用二氯甲烷提取。合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，减压蒸出溶剂，得无色液体（3）26.9 g，收率97.5%，冷后固化，mp 21.5～22.5℃。

3，4-二甲氧基苯甲醛（1）：于反应瓶中加入化合物（3）13.7 g（0.5 mol），DMF 60 mL，搅拌下冷至10℃，慢慢滴加氧氯化磷38.5 g（0.25 mol），控制滴加速度，使反应液温度不超过20℃，约30 min加完。加完后于20℃搅拌反应2 h，60℃搅拌反应2 h，70℃搅拌反应30 min。将反应物倒入300 g冰水中，充分搅拌。用氢氧化钠溶液调至pH6，析出黄色固体。过滤，水洗，得浅黄色固体。用稀乙醇重结晶，得白色结晶（1）16.5 g，收率85%，mp 44～45℃。