3-吲哚甲醛

①James P N，Snyder H R.Org Synth，1963，Coll Vol 4：539.②陈素琴，黄向红.化工技术与开发，2009，38（5）：5.

于反应瓶中加入新蒸馏的DMF 288 mL（3.74 mol），冰盐浴冷却0.5 h，搅拌下滴加新蒸馏的三氯氧磷144 g（0.94 mol），约30 min加完。控制不高于10℃滴加吲哚（2）100 g（0.85 mol）溶于100 mL DMF的溶液，约1 h加完。加完后慢慢升至35℃，保温反应1 h，直至反应液由清亮的黄色变为不透明的金黄色。将反应物倒入500 g碎冰和100 mL水中，充分搅拌。将其慢慢倒入375 g氢氧化钠溶于1000 mL水的碱液中，搅拌下先加入约1/3，而后迅速加入其余的2/3，加热至沸。冷至室温后，冰箱中放置过夜，过滤，滤饼用1000 mL水打浆，过滤，300 mL水洗涤，空气中干燥，得3-吲哚甲醛（1）120 g，收率97%。用95%的乙醇重结晶可得到纯品。