药物中间体合成手册

4-甲基-2,6-二甲酰基苯酚

分子式:C9H8O3分子量:164.16
英文名:4-Methyl-2,6-diformylphenol,2-Hydroxy-5-methylisophtalaldehyde
性状:浅黄色固体。mp 131~133℃。溶于氯仿、乙醇,微溶于水。可随水蒸气挥发。
用途:生化试剂金属酶模型双核金属配合物中间体、医药中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:288.

4-甲基-2,6-二甲酰基苯酚(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>8</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入五氧化二磷54.4 g,85%的磷酸45.6 g。搅拌下油浴加热至160℃,使五氧化二磷全部溶解。另将对甲苯酚(2)10.8 g(0.1 mol)和乌洛托品15.2 g(0.11 mol)在研钵中研细,分批加入反应瓶中,保持反应温度在150~160℃,加完后继续搅拌反应1.5 h。冷至室温,慢慢加入无离子水60 mL。水蒸气蒸馏至馏出液透明。油状物冷却后固化为浅黄色固体。抽滤,水洗,干燥,得浅黄色(1)5.8 g,收率35.4%,mp 130~132℃。

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