3-甲基-4-乙氧羰基-2-环己烯酮

胡炳成，吕春旭，刘祖亮.应用化学，2003，20（10）：1012.

于反应瓶中加入乙酰乙酸乙酯（2）130 g（1.0 mol），粉状的多聚甲醛16.52 g（0.55 mol），再加入3.05 mL DBU，于室温搅拌数分钟后慢慢升至45℃，反应放热，温度迅速上升时，多聚甲醛逐渐溶解。用冰水冷却，控制不超过90℃。剧烈反应后反应混合物变为均相（约20 min）。于80℃加热反应2.5 h。冷却，以150 mL二氯甲烷提取，有机层用无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩。加入250 mL苯，回流脱水。回收苯后，剩余物加入由无水乙醇200 mL和11.5 g金属钠制成的溶液，由黄色变为红色。氮气保护下回流2 h。冷却，加入由55 mL冰醋酸和55 mL水配成的溶液，回流3 h。减压蒸出溶剂。剩余物中加入二氯甲烷提取。有机层依次用2 mol/L的盐酸、水、饱和碳酸氢钠、饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，浓缩，减压蒸馏，收集126～128℃/90 Pa的馏分，得黄色油状化合物（1）52.8 g，收率58%。