药物中间体合成手册

N-叔丁基脲

分子式:C5H12N2O分子量:116.16
英文名:N-tert-Butylurea
性状:水或醇中析出针状结晶。mp 172℃(分解),也有报道180~182℃分解。能升华。
用途:医药中间体,用于广谱抗菌药利福平(Rifampicin)的合成。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

郑学梅,陈玉琴,赵媛媛.山东化工,2012,41(6):1.

于反应瓶中加入浓硫酸196 g,冰水浴冷至15℃,搅拌下分批加入尿素60 g(1 mol),保持在15~20℃加完。加完后继续反应2 h。而后滴加叔丁醇(2)74 g(1 mol),保持20~25℃,加完后室温搅拌反应16 h。搅拌下倒入1.5 kg冰水中,慢慢加入氨水,调至pH4~5,冷至15℃以下,抽滤,滤饼用冷水洗涤两次。将滤饼加入500 mL水中,加热至沸,趁热过滤。滤液冷却至0℃左右,析出白色固体。抽滤、干燥,得白色固体(1)105 g,收率90.5%,mp 180~182℃。

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