药物中间体合成手册

2-氯甲基噻吩

分子式:C5H5ClS分子量:132.61
英文名:2-Chloromethylthiophene
性状:白色固体。mp 75~82℃。
用途:合成多种镇痉药和半合成抗菌素的重要中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Wiberg K B and McShane H F.Org Synth,1955,Coll Vol 3:197.②周如金,黄敏,黄艳仙,张庆.化学生物与生物工程,2008,25(04):31.

2-氯甲基噻吩(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>5</sub>ClS)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、通气导管、回流冷凝器的反应瓶中,加入40%的甲醛溶液90 mL,浓盐酸100 mL,冰盐浴冷至-5℃以下。慢慢加入新蒸馏的噻吩(2)100 g(1.19 mol),保持-5℃剧烈搅拌下通入干燥的氯化氢气体,注意温度不得超过5℃,直至尾气中有明显的氯化氢逸出,再通氯化氢5 min。分出有机层,无水硫酸钠干燥,过滤。滤液减压蒸馏,收集78~82℃/2.40 kPa的馏分,得2-氯甲基噻吩(1)70.7~76.9 g,收率45%~49%。

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