药物中间体合成手册

3,4-二甲氧基苯乙腈

分子式:C10H11NO2分子量:177.20
英文名:3,4-Dimethoxyphenyl acetonitrile
性状:无色或浅黄色液体。bp 78~82℃/2.39 kPa。
用途:心血管疾病治疗药物维拉帕米(Verapamil)、贝凡洛尔(Bevantolol)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①章思规.实用精细化学品手册,有机卷,上.北京:化学工业出版社,1996:1029.②陆庆松,程雪芳,周浩,潘为胜.云南化工,2002,29(6):1.

3,4-二甲氧基苯乙腈(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>11</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

3,4-二甲氧基苄基氯(3):于安有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入多聚甲醛35 g(1.18 mol),盐酸450 mL,室温搅拌溶解,另将邻二甲氧基苯(2)100 g(0.72 mol)溶于400 mL氯仿中,将其加入反应瓶中,于30℃搅拌反应5 h。静置分层,分出有机层,水洗3次。无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出氯仿,得淡黄色黏稠液体(3),放置后凝固。加入丙酮180 mL溶解。

3,4-二甲氧基苯乙腈(1):将氰化钠58 g溶于120 mL水中,慢慢加入上述苄基氯的丙酮溶液,于50℃搅拌反应2 h,静置分出水层。有机层蒸馏回收丙酮,剩余物加入4倍量的水中,得到沉淀。抽滤。滤饼用乙醇重结晶,得化合物(1)64 g,mp 58℃以上,收率50%。

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