胡椒基甲醛

①章思规.实用精细化学品手册，有机卷，下.北京：化学工业出版社，1996：1440.②Knudsen R D，et al.J Org Chem，1975，40：2878.

于反应瓶中加入胡椒醛（2）100 g（0.82 mol），三聚甲醛39.2 g（1.3 mol），搅拌均匀，保持15～25℃滴加浓盐酸300 mL，加完后于25～30℃反应3.5 h。冷却至20℃以下，静置，分出油状物，得胡椒基氯甲烷（3）。

于反应瓶中加入乌洛托品175 g（1.25 mol），乙酸55 g，水50 mL。水浴冷却，于20℃滴加化合物（3），滴加时注意反应液温度不要超过35℃。加完后于40℃反应1 h使之生成盐。加水800 mL，于100～102℃反应3 h进行水解。冷却至40℃，用氯仿提取（150 mL×3）。合并氯仿提取液，减压回收氯仿，再减压蒸馏，收集100～120℃/0.53～0.80 kPa的馏分，冷后固化，得胡椒甲醛（1）75 g，收率61%。