氯贝丁酯

王广洪.齐鲁药事，2006，25（5）：298.

苯氧异丁酸（3）：于反应瓶中加入苯酚75.2 g（0.8 mol），丙酮500 g，氢氧化钠180 g（4.5 mol），搅拌加热至回流时，停止加热。慢慢滴加氯仿120 g（1 mol），加完后继续回流3 h。蒸出丙酮后，加入800 mL水加热溶解，调节pH至2，放置结晶。抽滤，固体物用饱和碳酸氢钠溶解，用氯仿提取。水层用乙酸调至酸性，得黄色结晶。过滤，干燥，得化合物（3），收率70%，mp 93～96℃。

氯贝丁酯（1）：于反应瓶中加入化合物（3）120.4 g（0.66 mol），无水乙醇210 mL，溶解后于20～40℃通入氯气，得红棕色液体。减压蒸出溶剂，剩余物用氯仿溶解，饱和碳酸氢钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，浓缩，减压蒸馏，收集124～129℃/532 Pa的馏分，得无色透明液体（1），收率77%，纯度99.5%。