盐酸贝奈克酯

①Saton T，et al.Chem Pharm Bull，1985，33（2）：647.②陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：735.

反式-4-（胍甲基）环己基甲酸盐酸盐（3）：将甲基异硫脲硫酸氢盐10.0 g（0.07 mol）溶于36 mL水中，冰浴冷却，搅拌下加入36 mL 2 mol/L氢氧化钠，而后滴加反式-4-（氨甲基）环己基甲酸（2）10.8 g（0.069 mol）溶于54 mL沸水的溶液。室温放置过夜后，冰浴冷却1 h。过滤，冷水洗涤，得反式-4-（胍甲基）环己基甲酸11.4 g，收率83%，mp 300℃。

将反式-4-（胍甲基）环己基甲酸（10.0 g，0.05 mo1）溶于76 mL 1mol/L盐酸中，过滤除去不溶物。滤液减压浓缩至25 mL。冰水冷却，析出无色棱状的结晶，收集后用水重结晶，得化合物（3），收率57%，mp 234～235.5℃。

盐酸贝奈克酯（1）：于反应瓶中加入化合物（3）11.8 g（0.05 mol），邻羟基苯甲酸苄酯（0.06 mol）和N，N'-二环己基碳化二亚胺（DCC）12.4 g（0.06 mol），搅拌下溶于75 mL吡啶和75 mL二甲基甲酰胺（DMF ）的混合溶液中。反应结束后，减压浓缩，剩余物悬浮于200 mL 1mol/L盐酸中，然后过滤。滤液浓缩至100 mL，用冰水冷却。沉淀用甲醇和乙醚重结晶，得化合物（1），收率89%，mp 82～84℃。