药物中间体合成手册

对甲基乙酰苯胺

分子式:C9H11NO分子量:149.19
英文名:4-Methylacetanilide
性状:白色针状结晶。mp 148.5℃(153℃)。溶于热乙醇,难溶于水、苯。
用途:医药中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:163.②曾琦斐.应用化工,2011,40(6):1115.

对甲基乙酰苯胺(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>11</sub>NO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入对甲苯胺(2)107 g(1 mol),冰醋酸90 g(1.5 mol),安上回流冷凝器,搅拌下加热回流反应6 h。由于反应中不断生成水,回流温度由开始的约120℃降至113℃左右。改成分馏装置,蒸出稀醋酸,使反应瓶中液体的温度升至160℃。减压分馏,控制压力53.3 kPa左右,直至内温达到180℃。趁热将反应物倒入大量50℃的热水中,用碳酸钠中和至pH7,冷后抽滤,水洗,干燥,得产物(1)约140 g,收率94%,mp 146℃。

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