药物中间体合成手册

β,β-四亚甲基戊二酰亚胺

分子式:C9H13NO2分子量:167.21
英文名:ββ-Tetramethyleneglutarimide
性状:白色鳞片状结晶。
用途:抗焦虑药盐酸丁螺环酮(Buspirone hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

徐燕,朱志宏,童志杰等.中国医药工业杂志,1993,24(2):49.

<i>β</i>,<i>β</i>-四亚甲基戊二酰亚胺(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>13</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

ββ-四亚甲基戊二酸酐(3):于反应瓶中加入化合物(2)100 g(0.54 mol),醋酸酐125 mL,搅拌回流反应2 h,过滤,滤液减压浓缩至干。冷冻过夜,过滤,干燥,得白色结晶(3)81.3 g,收率90%,mp 64~66℃。

ββ-四亚甲基戊二酰亚胺(1):于反应瓶中加入化合物(3)100 g(0.60 mol),氨水170 mL,加热至生成溶液。趁热倒入搪瓷盘中,冷却,析出鳞片状结晶(1)94.4 g,收率95%,mp 153~154℃。

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