过氧苯甲酸

①Silbert，Siegel，Swern.J Org Chem，1962，27（4）：1336.②Pand C S，Jain N.Synth Commun，1989，19（7～8）：1271.

于500 mL烧杯中加入苯甲酸（2）36.6 g（0.3 mol），甲基磺酸86.5 g（0.9 mol），充分搅拌成糊状，而后搅拌下滴加70%的过氧化氢22 g（0.45 mol），滴加时冰水浴冷却保持在25～30℃，约30 min加完，苯甲酸全部溶解。继续搅拌反应2 h，冷却至15℃，依次加入50 g碎冰和75 mL冰冷的饱和硫酸铵溶液，稀释时保持温度在25℃以下。将反应液用苯提取三次，合并苯层，用饱和硫酸铵洗涤两次，无水硫酸钠干燥，过滤。用碘量法测定苯溶液中过氧苯甲酸的含量。结果表明有85%～90%的苯甲酸转变为过氧苯甲酸。此溶液不必处理即可用于氧化反应。