药物中间体合成手册

单过氧邻苯二甲酸

分子式:C8H6O5分子量:182.13
英文名:Perphthalic acid,Monoperphthalic acid
性状:白色结晶。
用途:有机过氧化物,用于药物合成和有机合成。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

霍宁 E C.有机合成:第三集.南京大学化学系有机化学教研室译.北京:科学出版社,1981:381.

单过氧邻苯二甲酸(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>6</sub>O<sub>5</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入15%的氢氧化钠溶液275 g,冰盐浴冷至-10℃。同时冷却30%的H2O2115 g。将冷却的H2O2一次加入反应瓶中,反应放热,再次冷至-10℃后,剧烈搅拌下尽可能快地加入邻苯二甲酸酐(2)75 g(0.5 mol)。化合物(2)全部溶解后,立即加入250 mL预先冷至-10℃的20%的硫酸。过滤,滤液用乙醚提取4次、合并乙醚溶液,用48%的硫酸铵溶液洗涤3次,无水硫酸钠干燥。蒸出溶剂,得到白色结晶状化合物(1)60~65 g,收率65%~70%。

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