药物中间体合成手册

邻甲基苯甲醛

分子式:C8H8O分子量:120.15
英文名:2-Tolualdehyde
性状:无色液体。bp 66~70℃/0.8 kPa。
用途:医药、染料、添加剂等中间体。也可以用邻二甲苯的电化学合成法来制备。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:78.

邻甲基苯甲醛(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>8</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器(安氯化钙干燥管)的反应瓶中,加入无水乙醇500 mL,分批加入金属钠11.5 g(0.5 mol)。待金属钠完全反应后,加入2-硝基丙烷46 g(0.52 mol),随后加入2-甲基苄基溴(2)92.5 g(0.5 mol),搅拌回流反应4 h。慢慢冷至室温,过滤生成的白色溴化钠沉淀。减压蒸出乙醇,剩余物(含溴化钠)溶于乙醚和150 mL水中。分出乙醚层,用10%的氢氧化钠溶液洗涤(50 mL×2),以除去过量的2-硝基丙烷和丙酮肟,再水洗一次。无水硫酸钠干燥,过滤。减压蒸出乙醚,剩余物减压蒸馏,收集66~70℃/0.8 kPa的馏分,得化合物(1)41~44 g,收率68%~73%。

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