将α‐甲基丙烯酸(208kg,2 ﹒ 42kmol)置反应釜中,于82℃搅拌下,滴加硫代乙酸(190kg,2.5kmol)。反应毕,减压蒸馏,收集114~117℃/3.3kPa馏分。得浅黄色液体2(360kg,92%)。三、N‐[(S)‐3‐乙酰巯基‐2‐甲基丙酰]‐L‐脯氨酸。水层用浓盐酸调节至p H 1,分出有机层,水相用乙酸乙酯提取数次,合并有机层,冷却至0℃,静置3h,继续于- 10℃静置10h,析出结晶。于30min内滴毕,静置45min后,于18~20℃缓慢滴加浓盐酸调至p H 3 ﹒ 5。于相同温度下,滴加浓盐酸至pH 1 ﹒ 5。
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