将甲酰胺(164g,3 ﹒ 6mol)置反应瓶中,于180℃搅拌下,滴加85%水合肼(118g,2mol)与80%甲酸(10.5g,0.27mol)的混合液。反应毕,冷至室温,析出固体,得白色固体2(120g,97%),用乙酸乙酯重结晶,mp 115~117℃。该化合物由二甲基亚砜(9 0 ml)和碘甲烷(1 8 0 ml)于氮气保护下回流3 d,冷却,过滤,干燥制得(5 6%)[ 2 g ]溶解后,冷至5℃,搅拌1h,析出固体,过滤,干燥,得白色结晶性粉末1(4.5g,95%),mp 138~139℃。
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