[辅助检查]三、液相色谱法

日本ShimadzuFCR-10A，配有在线脱气装置，SPD-20A检测器，LG16B型台式离心机。百草枯标准品、辛烷基磺酸钠，健康人血浆。Oasis MCX固相萃取小柱，乙腈、甲醇均为色谱纯。内标物：Ethyl Viologen Dibromide。配制50 μ g/ml的百草枯标准水溶液，将其用健康人混合血浆稀释为20.0 μ g/ml、10.0 μ g/ml、5.0 μ g/ml、1.0 μ g/ml、0.5 μ g/ml、0.1 μ g/ml、0.05 μ g/ml的百草枯血浆样本，按照上述样品前处理及试验方法操作，取20 μ l进行HPLC分析。辛烷基磺酸钠浓度降低或柱温升高会使保留时间缩短，色谱峰有拖尾，应控制水相中辛烷基磺酸钠浓度为3.0mmol/L。