4-氯-3-硝基苯甲醚

祁刚，吴同新，张银华.化工时刊，2010，24（9）：26.

于反应瓶中加入浓盐酸24.5 mL，水24.55 mL，4-氨基-3-硝基苯甲醚（2）5.5 g（0.03 mol），搅拌溶解。冷至10℃以下，慢慢滴加亚硝酸钠2.26 g（0.03 mol）溶于8 mL水配成的溶液。加完后于5℃以下反应30 min。另将氯化亚铜2.26 g溶于7 mL浓盐酸和8 mL水的稀盐酸中，将重氮盐慢慢加入氯化亚铜溶液中，控制不超过10℃，有大量泡沫生成。于45℃使反应完全。冷至30℃，乙酸乙酯提取。减压浓缩，乙醇中重结晶，得浅黄色固体（1）4.2 g，收率91%，mp 42～43℃。