药物中间体合成手册

2-氯-5-甲基噻唑

分子式:C4H4ClNS分子量:133.53
英文名:2-Chloro-5-methylthazole
性状:无色针状或单斜结晶。mp 142℃,加热升华。易溶于醇和乙醚,溶于900份冷水,不溶于甲苯。
用途:新烟碱类杀虫剂氯噻啉(Imidaclothiz)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Takashi Wakasugl,Tadashi Miyakuwa,Takayuki Taninaka.US 5811555.1998.

2-氯-5-甲基噻唑(分子式:C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>ClNS)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入2-氨基-5-甲基噻唑(2)20 g(0.175 mol),浓盐酸80 mL,水30 mL,搅拌下冰盐浴冷至-5℃。滴加亚硝酸钠14 g(0.2 mol)溶于30 mL水配成的溶液,控制反应温度不超过0℃。加完后继续反应3 h。慢慢加热至80℃,保温反应3 h。冷后用氯仿提取(40 mL×3),水洗。减压蒸出氯仿,剩余物冰箱中放置过夜。滤出固体,干燥,得红棕色(1)16 g,收率71.4%,mp 142~144℃。

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