Takashi Wakasugl,Tadashi Miyakuwa,Takayuki Taninaka.US 5811555.1998.
于反应瓶中加入2-氨基-5-甲基噻唑(2)20 g(0.175 mol),浓盐酸80 mL,水30 mL,搅拌下冰盐浴冷至-5℃。滴加亚硝酸钠14 g(0.2 mol)溶于30 mL水配成的溶液,控制反应温度不超过0℃。加完后继续反应3 h。慢慢加热至80℃,保温反应3 h。冷后用氯仿提取(40 mL×3),水洗。减压蒸出氯仿,剩余物冰箱中放置过夜。滤出固体,干燥,得红棕色(1)16 g,收率71.4%,mp 142~144℃。