2，6-二氯甲苯

①韩广甸，赵树纬，李述文.有机制备化学手册（中）.北京：化学工业出版社，1980：28.②陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：795.

于反应瓶中加入30%的盐酸400 mL，水200 mL，加热至70～80℃，分批加入2-甲基-3-氯苯胺（2）141.5 g（1.0 mol），待反应物完全溶解后，冷至5℃以下，滴加亚硝酸钠70 g（1.0 mol）溶于150 mL水配成的溶液，控制反应温度不超过5℃，约1 h加完，用碘化钾-淀粉试纸测定终点，生成重氮盐（3）。

另将硫酸铜119 g，亚硫酸钠47.3 g溶于500 mL水中，加入浓盐酸400 mL，加热至50℃左右，生成氯化亚铜盐酸溶液。将生成的重氮盐溶液慢慢倒入氯化亚铜溶液中，而后继续搅拌反应30 min，静置分层。油层用硫酸洗涤3～4次，再水洗两次，最后用氢氧化钠溶液调至pH8～9。分去水层，无水氯化钙干燥，蒸馏，收集196～200℃的馏分，得2，6-二氯甲苯（1）117.5 g，收率73%。