邻氟甲苯

①Yoneda Norihiko，Fukuhara Tsuyoshi，et al.Synth Commun，1989，19（5～6）：865.②Laali K K，Gettwert V J.Journal of Fluorine Chemistry，2001，107（1）：31.

于反应瓶中加入浓盐酸165 mL，冷却下慢慢加入邻甲苯胺（2）107 g（1.0 mol），全溶后冷至0℃，滴加亚硝酸钠75.9 g（1.1 mol）溶于100 mL水配成的溶液，控制反应温度不超过4℃，用KI-淀粉试纸测定反应终点，过量的亚硝酸用氨基磺酸分解。

将1.3 mol的氟硼酸（硼酸加氟化氢）冷至0℃，搅拌下倒入上述重氮盐溶液中，搅拌反应5 min。抽滤，滤饼依次用氟硼酸溶液、95%的乙醇、乙醚洗涤，真空干燥（不必加热），得氟硼酸重氮盐（3）。将氟硼酸重氮盐加热分解，收集馏出液。馏出液依次用10%的氢氧化钠水溶液、水洗涤，无水碳酸钠干燥，常压蒸馏，收集113～115℃的馏分，得无色液体（1）72 g，收率65%。