邻乙基苯肼盐酸盐

戴立言，王晓钟，陈英奇.化工学报，2005，56（8）：1536.

于反应瓶中加入浓盐酸53 mL，水50 mL，冰盐浴冷却，慢慢滴加2-乙基苯胺（2）24.2 g（0.2 mol），注意反应液温度不要高于0℃。加完后继续搅拌下滴加预先配制的亚硝酸钠14.5 g（0.21 mol）溶于30 mL水的溶液。加完后继续保温反应30 min。与此同时，向另一反应瓶中加入固体亚硫酸钠63 g（0.5 mol），350 mL水，溶解后冷至0℃，加入25 mL浓盐酸，25 g冰，而后将上述重氮盐溶液迅速倒入此溶液中，于0℃保温反应30 min。撤去冰浴，自然升至室温反应30 min，有大量固体析出。慢慢加热至50℃，固体物溶解。继续加热至70～75℃反应3 h，生成红棕色溶液。慢慢加入75 mL浓盐酸，有大量二氧化硫气体生成，加完后于70℃反应30 min。冷至50℃，有大量片状固体生成，于0℃冷却。抽滤，用少量18%的盐酸漂洗。用乙醇-水混合溶剂重结晶，得类白色片状结晶（1）31.9 g，收率92.5%，mp 181～183℃。