2-肼基苯甲酸盐酸盐

陈冲亚，潘富友.广东化工，2007，34（4）：32.

于反应瓶中加入31%的工业盐酸177 g（1.50 mol），水100 mL，邻氨基苯甲酸（2）68.5 g（0.5 mol），2 g聚乙二醇-600，慢慢加热至50～60℃，化合物（2）完全溶解。冷至5～10℃，滴加由亚硝酸钠35.2 g（0.51 mol）溶于70 mL水配成的溶液，用碘化钾-淀粉试纸检测反应终点。过滤，备用。

另一反应瓶中加入固体亚硫酸钠157.6 g（1.25 mol），300 mL水，于90℃溶解后冷至70℃，而后将上述重氮盐溶液慢慢加入此溶液中，于70℃保温反应1 h。加入锌粉3 g，活性炭5 g，继续保温反应1 h。过滤，滤液维持约80℃慢慢加入20%～25%的盐酸300 mL，保温反应1 h。冷至室温，过滤，得黄色固体。将其加入500 mL水中，加热至60～70℃，用10%的氢氧化钠调至pH9～10，活性炭脱色。过滤，用盐酸调至pH1～2。过滤，干燥，得类白色化合物（1）78.6 g，收率83.4%，mp 176～176.5℃。