药物中间体合成手册

1S-(+)-樟脑磺酸

分子式:C10H16O4S分子量:232.31
英文名:1S-(+)-Camphorsulfonic acid
性状:棱状结晶。不溶于醚,微溶于冰醋酸、乙酸乙酯,在潮湿的空气中容易潮解。
用途:光学异构体拆分剂。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 刘秀娟,厉连斌,姚菊英,王歌云.江西教育学院学报,2006,27(3):16.

1<i>S</i>-(+)-樟脑磺酸(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>16</sub>O<sub>4</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入天然樟脑(2)15.2 g(0.11 mol),醋酸酐28.3 mL,冷却下滴加98%的浓硫酸7.1 mL,于10℃搅拌反应24 h。静置7天后,过滤,用5 mL乙酸乙酯洗涤2次,真空干燥,得白色结晶樟脑磺酸(1)19.2 g,收率82.4%,mp 190~192℃。

方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:182.

于反应器中加入醋酸酐6.2 kg,冰水浴冷却,搅拌下慢慢加入98%的硫酸3.5 kg。保持内温15℃以下,分批加入天然樟脑5 kg,搅拌溶解。而后静置一个月,析出固体。抽滤,用1 kg醋酸洗涤至无硫酸根离子,于100℃以下干燥,得右旋樟脑磺酸。

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