间硝基苯磺酸钠

①孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：171.②陈继新，王芳.吉林化工学院学报，2004，21（2）：9.

于反应瓶中加入25%的发烟硫酸350 g，搅拌下滴加硝基苯（2）123 g（1 mol），反应放热，约15 min加完。而后逐渐升温，保持反应温度在105～110℃反应2 h，生成间硝基苯磺酸（3）。冷后将反应物慢慢倒入500 g碎冰中，充分搅拌下，分批加入氯化钠200 g，约2～4 h加完，磺酸盐不断析出，继续搅拌3 h。放置过夜，抽滤。将滤饼加入600 mL水中，加热至沸，绝大部分溶解。用碳酸钠溶液调至碱性，活性炭脱色，过滤。冷却后析出无色间硝基苯磺酸钠（1）。过滤，干燥，得产品170 g，收率75.5%。母液每100 mL加30 g氯化钠，又可析出部分产品。